Partikelanalyser og partikelkarakterisering - Pulvere

Partikler på pulverform kan være en udfordring at håndtere. Segregering, tørklistring og støvdannelse er kendte eksempler. En korrekt karakterisering af et pulver kræver indgående kendskab til materialet. Partikellaboratoriet har stor erfaring i at analysere partikler på pulverform og rådgiver gerne om tekniske løsninger ved håndtering af vanskelige pulvere. Vi tager også gerne en snak om at udvikle nye målemetoder. 

Vi kan karakterisere dit pulver for partikelstørrelse, form (morfologi) samt kemisk sammensætning og vægt. Desuden er det nu muligt at måle på støvudviklingen (Dustiness) af et pulver.

Vi kan f.eks. foretage måling på

• Fødevarer (mel, kaffe, chokolade, sukker, krydderier, m.fl.)
• Tørrede produkter (stivelse, protein)
• Lægemidler og pharmaprodukter
• Cement og tilslagsmaterialer (flyveaske, formalet slagge)
• Mineraler og geologiske prøver (salte, ler, krystaller, kul)
• Støv

Teknologisk Institut foretager alle typer karakterisering af pulvere. Til karakterisering af pulvere har vi følgende udstyr:

Mastersizer2000

Ved brug af laser diffraktion bestemmes fordelingen af partikelstørrelser i dit pulver. Instrumentet kan måle tørt pulver i størrelsesintervallet 0,1-2000 µm. Der bruges ca. 5-10 g pulver til hver måling. Der foretages triplikatbestemmelse, og resultatet afrapporteres som et gennemsnit heraf. 

• Partikelstørrelse af pulver
• Vurdering af risiko for segregering
• Måling af støv
• Resultat gives som graf og medfølgende talværdier

Støvudvikling (Dustiness)

Støvudvikling af et pulver er en parameter, som kan have betydning for fx arbejdsmiljø eller nødvendigheden af tilsætning af additiver til ens produkt. Metoden giver mulighed for undersøgelse af et pulvers tendens til at støve under fx håndtering. Målte værdier kan fx sammenholdes med gældende grænseværdier, ATEX eller som relative mål prøver imellem. Metoden er brugbar indenfor fødevarer, pharma og lægemidler, mineralindustrien m.fl. Der er mulighed for at opsamle støv på filter til efterfølgende kemisk analyse.

• Arbejdsmiljømåling - sammenholdes med Arbejdstilsynets Grænseværdiliste
• Additivers effekt på støvudviklingen af et pulver
• Betydning af et pulvers fugtindhold/indhold af vand

Sigtning

Sandsynligvis den mest kendte metode til sigteanalyse. Sigtetårnet foretager en roterende bevægelse, som bevæger materialet rundt på sigterne, svarende til at foretage en håndsigtning. Ved sigtning fraktioneres et pulver i 10 størrelsesfraktioner fra 63 µm – 8 mm. Mængden af pulver i hver størrelsesfraktion bestemmes ved vejning. Der skal som udgangspunkt bruges 50-100 g prøve per analyse.

• Traditionel sigteanalysemetode
• Let at sammenligne med gl. resultater

Vindsigtning

Materialet blæses rundt i et lille lukket kammer med en sigte som eneste udgang. Hermed sikres en renere opdeling i størrelsesfraktion end ved fx traditionel sigtning. Der kan måles på partikelstørrelser i intervallet 10-1000 µm. Der anvendes 20-50 g pulver pr. analyse afhængig af antallet af ønskede fraktioner.

Morphologi G3

Dette instrument foretager automatiseret lysmikroskopi til bestemmelse af partikelmorfologi (partikelform). Hermed bestemmes hvor cirkulære eller aflange partiklerne er, hvilket har stor betydning for pulverets funktionelle egenskab – om pulveret har tendens til at blokere et rør eller lignende. Instrumentet bestemmer størrelse og morfologi af titusindevis af partikler i intervallet 1-1000 µm. En måling kræver kun ned til 20 mg prøve.

• Partikelmorfologi (partikel-form)
• Størrelsesbestemmelse sammen med morfologianalyse

Pulverreologi

Teknologisk Institut tilbyder avancerede pulverreologi-målinger, som blandt andet kan give information om hvordan et pulver bevæger sig, eksempelvis under transport, samt information om pulverets sammenhængskraft som er relevant i forbindelse med lagring af pulver. Målingerne foretages på et Anton Paar MC302 reometer med pulvercelle. Eksempelvis kan pulverets såkaldte Warren-Spring Cohesion måles, som er en måling af sammenhængskraft, og der kan der måles shear rate-afhængig reologi med og uden fluidisering, som giver information om hvordan det frie pulver bevæger sig.

Pulverdensitet

Ved at måle et pulvers densitet før og efter det er blevet pakket kan man få brugbare informationer omkring hvor meget pulveret kan pakkes og hvordan pulveret flyder. Prøvemængden til denne analyse er minimum 0.5 L. 

RAMAN-spektroskopi

Viden om de kemiske komponenter i et pulver er i mange tilfælde essentiel. Med RAMAN-spektroskopi analyseres overfladen af enkeltpartikler ned til 1 µm til identificering af kemiske hovedkomponenter. Opløsningen er 1-2 µm. Analysen kræver ca. 0,5 g prøve.

• Kemisk troubleshooting
• Identificering af ukendte partikler i produktionsmiljøer
• Verificering af kemisk indhold
• ”Kemisk fingeraftryk” af materiale

SEM

Med skanning-elektronmikroskopi (SEM) kan enkelte partiklers form og størrelse vurderes. Ved at beskyde partiklen med røntgenstråling (røntgenmikroanalyse, EDX/EDAX) bestemmes grundstofsammensætningen i partikeloverfladen i punkter fra 1x1 µm. Der anvendes ca. 0,5 gram prøve pr. analyse.

• Kemisk analyse af partikler
• Vurdering af partikelstørrelse
• Analysen giver billedmateriale af pulver